银与金同样，银合 是金中一种悠长的贵金属， 具备货泉以及质料属性，铅量 银合金因此银为根基以及其余金属组成的铜量合金， 凭证国家尺度措施 《贵金属合金化学合成措施银合金中银量的不断测定测定氯化钠电位滴定法》 可 知 ， 银 合 金 中 银 的银合 含 量 范 围 为 50% ～99.5%， 银合金可分为银铜合金 、金中 银铜镍合金 、铅量银铜钯合金、铜量 银铜钒合金、不断测定 银铜锌合金以及银铜锌锰镍合金等。银合 大部份银合金中均含有铜，金中 其中铜的铅量简陋含量为 7.5%～50%， 铜的铜量测定大多接管ICP 法以及滴定法； 银铅锑合金是一种电器用的质料， 其中银 73%，不断测定 铅 26%， 锑 1%， 其余杂质元素较少， 接管盐酸-氟化氨-邻菲罗啉散漫遮掩， 用 EDTA 滴定法测定铅 。 对于合金中铅以及铜检测措施较多， 有滴定法、 AAS 法、 ICP-AES法以及光电直读发射光谱法等， 这些措施均需要径自溶样， 分说测定铅量以及铜量， 试验步骤啰嗦，削减检测使命量。

由于贵金属样品检测属于凭证抽样妄想妨碍抽样检测， 不是全副样品检测， 而某些不法商家运用这一抽样性子， 在银合金中掺入老本高尚的铜以及铅质料， 妨碍银合金生意生意， 诱骗破费者。当初， 该类产物无相关国家尺度合成检测， 对于非老例银合金的运用还未有报道， 这样会影响贵金属市场的有序睁开。

因此， 本文针对于同时含有高含量铅、 铜的银合金样品妨碍钻研， 对于非老例银合金的检测合成， 开拓了一次消融样品， 接管 EDTA 滴定法测定铅量， 硫代硫酸钠滴定法测定铜量， 实现为了银合金中铅以及铜的不断测定， 操作重大， 节约人力物力， 节约老本， 详尽度高， 精确度高， 为银产物的流通把好品质关， 为银质料行业的睁开提供技术反对于。

 试验部份

1.1 主要试剂

盐酸 （ρ=1.19 g/mL）， 硝酸 （ρ=1.42 g/mL），硫酸 （ρ=1.84 g/mL）。

三氯化铁溶液 （100 g/L）。

乙酸—乙酸钠缓冲溶液 （pH 为 5.5）： 将 150g 无水乙酸钠溶于水中， 退出 15 mL 冰乙酸， 用水
稀释至 1 000 mL， 混匀。

二甲酚橙调拨剂 （1 g/L）。

EDTA 尺度溶液 （4.5 g/L）： 称取 4.5 g 乙二胺 四乙酸二钠于 400 mL 烧杯中， 加水并加热消融，
冷却至室温， 转移至 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 部署三天后标定。浓溴水 （含量不小于 99.5%）。

乙酸—乙酸铵缓冲溶液 （300 g/L）： 称取 90 g乙酸铵， 置于 400 mL 烧杯中， 加 150 mL 水以及 100
mL 冰乙酸， 消融后， 用水稀释至 300 mL， 混匀。

饱以及氟化氢铵溶液。

淀粉溶液 （5 g/L）。

硫氰酸钾溶液 （100 g/L）。

硫代硫酸钠尺度溶液 （5 g/L）： 称取 50 g 硫代

硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O） 于 1 000 mL 烧杯中， 退出 2 g 无水碳酸钠溶于 300 mL 煮沸并冷却的蒸馏水中， 移入 10 L 棕色容量瓶中， 用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约 10 L， 退出 10 mL 三氯甲烷， 静
置两周， 运历时过滤， 补加 1 mL 三氯甲烷， 混匀， 静置两小时。试验所用试剂均为合成纯试剂， 水为去离子水。

1.2 尺度溶液的标定

1.2.1 EDTA 尺度溶液的标定

移取 3 份 25 mL 浓度为 2 mg/mL 的铅尺度溶液， 分说置于 400 mL 烧杯中， 加 50 mL 水， 加 2
滴二甲酚橙调拨剂， 用氨水中以及至微红色， 加 100mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液， 用 EDTA 尺度溶液滴
定至溶液由紫红色酿成亮黄色即为尽头。 陪同做空缺试验。 凭证破费 EDTA 尺度溶液的体积 V1，合计出 EDTA 尺度溶液的实际浓度 c1。

1.2.2 硫代硫酸钠尺度溶液的标定

移取 3 份 50 mL 浓度为 1 mg/mL 的铜尺度溶液， 分说置于 500 mL 锥形瓶中， 退出 5 mL 盐酸，
1 mL 浓度为 100 g/L 的三氯化铁溶液， 在电炉盘上高温蒸至 1 mL， 取下冷却， 用约 30 mL 水吹洗杯
壁， 煮沸， 取下冷却至室温， 凭证合成步骤 1.3.2妨碍滴定， 凭证破费硫代硫酸钠尺度溶液的体积V2， 合计出硫代硫酸钠尺度溶液的实际浓度 c2。

1.3 试验措施

1.3.1 铅量测定的试验措施

称取 0.3 g 合金样品， 置于 400 mL 烧杯中，退出 （15～20） mL （1+1） 硝酸溶液， 盖上表皿， 加热至试料残缺消融后， 取下冷却， 退出 10 mL硫酸， 不断加热至冒浓烟 2 min， 取下冷却， 用水吹洗表皿及杯壁， 加水至 100 mL， 煮沸保温 10min， 冷却至室温， 退出 5 mL 乙醇， 部署 1 h， 用
慢速定量滤纸过滤， 用 （2+98） 硫酸溶液洗涤烧杯及积淀 6 次， 用水洗涤烧杯及积淀 2 次， 保存
滤液用于铜量的测定， 将滤纸及积淀一起放入原烧杯中， 退出 100 mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液， 加
热微沸 10 min， 取下冷却至室温， 加水至 200 mL，退出 5 滴二甲酚橙调拨剂， 用 EDTA 尺度溶液滴
定至溶液由紫红色酿成亮黄色为尽头。

1.3.2 铜量测定的试验措施

将上述群集的滤液置于 400 mL 烧杯中， 退出15 mL 盐酸、 5 mL 硝酸、 0.5 mL 浓溴水， 在电炉
盘上加热至白烟冒尽， 取下冷却， 退出 30 mL 水，加热盐类， 取下冷却至室温， 退出 1 mL 三氯化铁
溶液， 滴加乙酸—乙酸铵缓冲溶液至红色并过多 3mL， 退出 3 mL 饱以及氟化氢铵溶液， 混匀， 退出 3 g 碘化钾摇匀， 赶快用硫代硫酸钠尺度溶液滴定至溶液呈浅黄色， 退出 2 mL 淀粉溶液， 不断滴定至
淡蓝色， 退出 4 mL 浓度为 100 g/L 的硫氰酸钾溶液， 不断滴定至蓝色消逝为尽头。

申明：参考《银合金中铅量与铜量》，如涉版权请分割删除了

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